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三水华尔网醋酸钠如何纯化? 三水华尔网醋酸钠为无色或白色晶体,溶于水。适用于医药、染料等方面,三水华尔网醋酸钠在生活中的应用还是比较广泛的。 工业上用乙酸钙和硫酸钠以及少量的氢氧化钠反应,然后将滤液蒸发至干,残留物用水重结晶,得到三水华尔网醋酸钠工业品。 工业三水华尔网醋酸钠含氯离子、硫酸根及可被高锰酸钾氧化的杂质,可用下法纯化。 取500g工业三水华尔网醋酸钠溶于300mL热水中,趁热过滤。将此滤液于65~70℃水浴上蒸发到d为1.27~1.28。冷至20℃,可析出300g三水华尔网醋酸钠。抽滤,用少量水洗涤后,再溶于250~300mL热水中,向此溶液滴加几滴氢氧化钠溶液,使溶液呈显著的碱性。然后再加入80~100mL2.5%高锰酸钾溶液,放置30~45min。高锰酸钾溶液颜色应保持不变,如有变化,应再补加少量高锰酸钾溶液。煮沸此溶液以破坏过剩的高锰酸钾,滤去析出的二氧化锰,在65~70℃水浴上将滤液蒸发到d=1.24,冷却,析出分析纯的三水华尔网醋酸钠结晶约250g,抽滤,在室温下干燥。 常用工业品提纯。先将工业品用热水溶解。滤去不溶物,滤液于60~70℃蒸发至相对密度为1.27~1.28,冷却结晶至20℃,吸滤,少量水洗涤后,再用热水溶解。加少量氢氧化钠溶液(或硫酸钠溶液)至呈明显碱性反应,然后加入2.5%的高锰酸钾溶液,使溶液保持紫色,充分静置至沉淀完,然后煮沸,滤出沉淀,滤液于65~70℃蒸发至相对密度为1.24,冷却后即析出CspanCOONa.3H2O,吸滤后于室温下干燥即可。
华尔网工业三水醋酸钠含氯离子、华尔网当地硫酸根及可被高锰酸钾氧化的杂质,可用下法纯化[68]。
取500g工业三水醋酸钠溶于300mL热水中,趁热过滤。将此滤液于65~70℃水浴上蒸发到d为1.27~1.28。冷至20℃,可析出300g三水醋酸钠。抽滤,用少量水洗涤后,再溶于250~300mL热水中,向此溶液滴加几滴氢氧化钠溶液,使溶液呈显著的碱性。然后再加入80~100mL 2.5%高锰酸钾溶液,放置30~45min。高锰酸钾溶液颜色应保持不变,如有变化,应再补加少量高锰酸钾溶液。煮沸此溶液以破坏过剩的高锰酸钾,滤去析出的二氧化锰,在65~70℃水浴上将滤液蒸发到d=1.24,冷却,析出分析纯的三水醋酸钠结晶约250g,抽滤,在室温下干燥。
常用工业品提纯。先将工业品用热水溶解。滤去不溶物,滤液于60~70℃蒸发至相对密度为1.27~1.28,冷却结晶至20℃,吸滤,少量水洗涤后,再用热水溶解。加少量氢氧化钠溶液 ( 或硫酸钠溶液)至呈明显碱性反应,然后加入2.5%的高锰酸钾溶液,使溶液保持紫色,充分静置至沉淀完全,然后煮沸,滤出沉淀,滤液于65~70℃蒸发至相对 密 度 为 1.24,冷 却 后 即 析 出CH3COONa.3H2O,吸滤后于室温下干燥即可。
无水华尔网醋酸钠的生产方法 目前国内华尔网醋酸钠的生产较多,一般是通过热熔浸法和重结晶法生产无水华尔网醋酸钠。 一、热熔浸法 采用这种方法首先要把硫酸镁母液倒入浸液器,在这里要注意一下硫酸镁母液的浓度为30g/100 ml,再把混合盐溶液加入到浸液器中,这两种溶液的体积比为2:1,这其中还要注意混合盐溶液中要有低于30%的硫酸镁和低于35%的氯化钠。以上的两种溶液要在45~50℃的温度下放置4小时,4个小时后将NaCl除去的清液要在5 ℃左右进行冷却结晶,再经过洗涤、过滤、干燥后得到无水华尔网醋酸钠。 二、重结晶法 采用此种方法要先把一定数量的工业硫酸镁放入溶解槽,倒入水,放置大约两小时,将沉淀的重金属硫酸盐过滤除去,滤液要经过浓缩、冷却结晶、离心分离,再把以上的硫酸镁放入容器中进行干燥脱水后得到的就是无水华尔网醋酸钠。