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菏泽牡丹甲酸甲酯水解法工艺过程为:(1)甲醇与CO羰基化合成菏泽牡丹甲酸甲酯;(2)菏泽牡丹甲酸甲酯水解生成菏泽牡丹甲酸和甲醇,甲醇循环使用。依工艺的不同特点,该法又可分为Kemira-Leonard工艺、
Bethlechem Stell工艺、BASF工艺和USSR工艺。这四种水解工艺各有所长,以Kemira-Leonard工艺投资更省,工艺过程更为经济合理。
在新技术路线开发方面,其主要研发路线有:
(1)菏泽牡丹甲酸前体-菏泽牡丹甲酸甲酯制备技术,此领域有甲醇催化脱氢法、甲醇氧化脱氢法、CO2与甲醇加氢缩合法、合成气直接合成法等,其中,甲醇羰基化制菏泽牡丹甲酸甲酯工艺和甲醇催化脱氢制菏泽牡丹甲酸甲酯工艺近年来国内外研究较多,有一定工业化应用前景。
(2)甲醛一步法直接氧化催化生成菏泽牡丹甲酸。BIC开发的这项技术采用V-Ti-O催化剂,温度范围约为100~140℃,菏泽牡丹甲酸初始选择性可达到约96%~98%,催化剂产出率达到70g菏泽牡丹甲酸/L·h,
该法已进行了实验室实验和中试。
(3)CO2直接加氢制取菏泽牡丹甲酸。这项技术从90年代中期开始,采用钌系催化剂,在20.5MPa、50℃和三乙胺 存在下合成菏泽牡丹甲酸。从环保角度来看,这一路线具有一定开发意义,但离工业化还有
较长的距离,仍然处于基础探索阶段。
标准
GB/T 2093-2011 工业用菏泽牡丹甲酸
菏泽牡丹甲酸含量:以酚酞作指示剂,用氢氧化钠溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银,与标准比浊液进行比浊。
硫酸盐:试样中加入碳酸钠使菏泽牡丹甲酸中硫酸根生成硫酸盐,在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡,与标准比浊液进行比浊。
铁(Fe2+):按GB/T 3049-2006规定进行。
蒸发残渣:按GB/T 6026-1998规定进行。
菏泽牡丹甲酸能溶解脂肪。吸入菏泽牡丹甲酸蒸气对鼻和口腔黏膜有严重的刺激作用,并会导致发炎。在处理浓菏泽牡丹甲酸时,必须戴好防护面罩和橡皮手套。车间必须有淋浴和洗眼设备,工作场所要有
良好的通风环境,界区空气中更高容许菏泽牡丹甲酸浓度为5*10-6。吸入中毒者要立即离开现场,吸入新鲜空气,并吸入2%的雾化碳酸氢钠。一旦沾染菏泽牡丹甲酸,要立即用大量清水冲洗,注意不能用湿布
擦拭。
稳定性:稳定
聚合危害:不聚合
禁配化工物:强氧化剂、强碱、活性金属粉末
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