甲酸-一氯甲烷工艺层层把关

精制方法 1.无水内蒙古甲酸可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水内蒙古甲酸，可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88％的内蒙古甲酸，可用邻苯二内蒙古甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。内蒙古甲酸与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。 2.将内蒙古甲酸与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5-10次，方可得到无水内蒙古甲酸，但得量低，费时长，会造成一些分解。将内蒙古甲酸与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到内蒙古甲酸中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。