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聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法法和催化氧化法。大多数PFS的制备采用直接氧化法，此法工艺路线较简单，用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本，但这种生产工艺必须依赖于氧化剂，如：H2O2、KClO3、HNO3等无机氧化剂。催化氧化法一般是选用一种催化剂，利用氧气或空气氧化制备聚合硫酸铁。
聚合硫酸铁液体，将稀硫酸浓度约3%加入到硫酸亚铁中，再加入亚硝酸钠与硫酸亚铁之比约3：100，通入空气或者氧气进行氧化，经水解，聚合反应制得聚合硫酸铁。 聚合硫酸铁固体产品的制造方法： 用液体亚铁为原料，制成空气作氧化剂，经过低温脱水、粉碎、高温氧化、冷却、调聚、固化、陈化、粉碎到成品完成。
聚合硫酸铁使用方法净水厂亦可稀释2-5倍后投加。投加量的确定，根据原水性质可通过生产调试或烧杯实验视矾花形成适量而水厂可以原用的其它药剂量作为参考，在同等条件下本产品与固体聚合氯化铝用量大体相当，是固体硫酸铝用量的1/2-1/3。如果原用的是液体产品，可根据相应药剂浓度计算酌定，大致按重量比1:3而定。
